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        氣象實驗室氣相色譜法
        時間 : 2021-12-24 10:34 瀏覽量 : 25

        1 氣相色譜法(GC ) :是以氣體為流動相的色譜分析法。




        2 氣相色譜要求樣品 氣化 ,不適用于大部分沸點高和熱不穩定的化合物,對于腐蝕性能和反應性能較強的物質更難于分析。


        大約有15%-20%的有機物能用氣相色譜法進行分析。




        3 氣相色譜儀的組成 :氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、溫控系統、記錄系統。




        4 氣路系統 :包括氣源、凈化器和載氣流速控制;常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣。




        5 進樣系統 :包括進樣裝置和氣化室。氣體進樣器(六通閥):試樣首先充滿定量管,切入后,載氣攜帶定量管中的試樣氣體進入分離柱;液體進樣器:不同規格的微量注射器,填充柱色譜常用10μL;毛細管色譜常用1μL;新型儀器帶有全自動液體進樣器,清洗、潤沖、取樣、進樣、換樣等過程自動完成,一次可放置數十個試樣。




        6 進樣方式 :分流進樣:樣品在汽化室內氣化,蒸氣大部分經分流管道放空,只有極小一部分被載氣導入色譜柱;不分流進樣:樣品直接注入色譜的汽化室,經過揮發后全部引入色譜柱。




        7 分離系統 :色譜柱:填充柱(2-6 mm直徑,1-5 m長),毛細管柱(0.1-0.5 mm直徑, 幾十米長)。




        8 溫控系統的作用 :溫度是色譜分離條件的重要選擇參數;:氣化室、色譜柱恒溫箱、檢測器三部分在色譜儀操作時均需控制溫度;氣化室:保證液體試樣瞬間氣化;檢測器:保證被分離后的組分通過時不在此冷凝;色譜柱恒溫箱:準確控制分離需要的溫度。




        9 檢測系統 :作用:將色譜分離后的各組分的量轉變成可測量的電信號;指標:靈敏度、線性范圍、響應速度、結構、通用性。通用型——對所有物質均有響應;


        專屬型——對特定物質有高靈敏響應。檢測器類型:濃度型檢測器:熱導檢測器、電子捕獲檢測器;質量型檢測器:氫火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器。




        10 熱導檢測器的主要特點: 結構簡單,穩定性好;對無機物和有機物都有響應,不破壞樣品;靈敏度不高。




        11 氫火焰離子化檢測器的特點 :優點:(1)典型的質量型檢測器;(2)通用型檢測器(測含C有機物);(3)氫焰檢測器具有結構簡單、穩定性好、靈敏度高、響應迅速、死體積小、線性范圍寬等特點;(4)比熱導檢測器的靈敏度高出近3個數量級,檢測下限可達10-12g·g-1。缺點:(1)對載氣要求高(2)檢測時要破壞樣品,無法回收樣品(3)不能檢測永久性氣體、水及四氯化碳等。




        12 電子俘獲檢測器的特點 :對鹵素、硫、磷、氮、氧有很強的響應;靈敏度高,可用于痕量農藥殘留物的分析;線性范圍較窄。




        13 火焰光度檢測器(FPD) :是一種對含硫、磷化合物具有高選擇性的檢測器。含硫、磷化合物在富氫火焰中燃燒被打成有機碎片,發出不同波長的特征光譜。


        14 固定相 :固體固定相:固體吸附劑;液體固定相:由載體和固定液組成;聚合物固定相。




        15 固體固定相 :一般為固體吸附劑,常用的有活性炭,硅膠,氧化鋁和分子篩。優點:吸附容量大、熱穩定性好、價格便宜;缺點:柱效低、吸附活性中心易中毒,使用前要進行活化。應用:主要用于惰性氣體、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般氣體和低沸點物質。




        16 作為載體使用的物質應滿足的條件 :表面有微孔結構,孔徑均勻,比表面積大;化學和物理惰性,即與樣品組分不起化學反應,無吸附作用或吸附很弱;熱穩定性好;有一定的機械強度和浸潤性,不易破碎;具有一定的粒度和規則的形狀,最好是球形。




        17 對固定液的要求 :在使用溫度下是液體,具有較低的揮發性;具有良好的熱穩定性;對要分離的各組分應具有合適的分配系數;化學穩定性好,不與樣品組分、載氣、載體發生任何化學反應。




        18 固定液的分類 :非極性固定液、中等極性固定液、強極性固定液、氫鍵型固定液。




        19 非極性固定液 :主要是一些飽和烷烴和甲基硅油,它們與待測物質分子之間的作用力以色散力為主。組分按沸點由低到高順序流出,若樣品中兼有極性和非極性組分,則同沸點的極性組分先出峰。常用的固定液有角鯊烷(異三十烷)、阿皮松等。適用于非極性和弱極性化合物的分析。




        20 中等極性固定液 :由較大的烷基和少量的極性基團或可以誘導極化的基團組成,它們與待測物質分子間的作用力以色散力和誘導力為主,組分基本上按沸點順序出峰,同沸點的非極性組分先出峰。常用的固定液有鄰苯二甲酸二壬酯、聚酯等,適用于弱極性和中等極性化合物的分析。




        21 強極性固定液:含有較強的極性基團,它們與待測物質分子間作用力以靜電力和誘導力為主,組分按極性由小到大的順序出峰。常用的固定液有氧二丙腈等,適用于極性化合物的分析。




        22 氫鍵型固定液:是強極性固定液中特殊的一類,與待測物質分子間作用力以氫鍵力為主,組分依形成氫鍵的難易程度出峰,不易形成氫鍵的組分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等,適用于分析含F、N、O等的化合物。




        23 固定液的選擇:①按極性相似原則選擇:極性相似,溶解度大,分配系數大,保留時間長:②按官能團相似選擇:酯類---酯或聚酯類固定液;醇類---聚乙二醇固定液。③按主要差別選擇:各組分間沸點是主要差別----非極性固定液;極性為主要差別----極性固定液。④選擇混合固定液:對于難分離的復雜樣品,可選用兩種或兩種以上固定液。




        24 聚合物固定相:既可作為固體固定相,也可作為載體,又稱高分子多孔微球。物質在其表面既存在吸附作用,又存在溶解作用。(1)具有較大的比表面積,表面孔徑均勻(2)對非極性及極性物質無有害的吸附活性,拖尾現象小,極性組分也能出對稱峰(3)由于不存在液膜,無流失現象,熱穩定性好(4)機械強度和耐腐蝕性較好,系均勻球形,在填充柱色譜中均勻性、重現性好,有助于減少渦流擴散。




        25 載氣種類的選擇:檢測器的適應性;載氣流速的大小。




        26 柱溫的選擇:


        (1)首先應使柱溫控制在固定液的最高使用溫度(超過該溫度固定液易流失)和最低使用溫度(低于此溫度固定液以固體形式存在)范圍之內。


        (2)提高柱溫,可以改善傳質阻力,有利于提高柱效,縮短分析時間,但降低了容量因子和選擇性,不利于分離。一般的原則是:在使最難分離的組分盡可能分離的前提下,盡量采用較低的柱溫,但以保留時間適宜,峰形不拖尾為度。


        (3)柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點時的溫度。


        (4)組分復雜,沸程寬的試樣,采用程序升溫。




        27 載體和固定液含量的選擇:配比:固定液在載體上的涂漬量,一般指的是固定液與擔體的百分比,填充柱的配比通常在5%~25%之間。配比越低,擔體上形成的液膜越薄,傳質阻力越小,柱效越高,分析速度也越快。配比較低時,固定相的負載量低,允許的進樣量較小。分析工作中通常傾向于使用較低的配比。




        28 進樣條件的選擇:進樣量應控制在柱容量允許范圍及檢測器線性檢測范圍之內。進樣要求動作快、時間短;氣化室一般較柱溫高30~70°C。




        29 提高色譜分離能力的途徑:(1)塔板理論:增加柱長,減小柱徑,即增加柱子塔板數;(2)速率理論:減小組分在柱中的渦流擴散和傳質阻力,可降低塔板高度。




        30 毛細管色譜柱的結構特點:


        (1) 不裝填料阻力小,長度可達百米的毛細管柱,管徑0.2mm。:


        (2)氣流單途徑通過柱子,消除了組分在柱中的渦流擴散。


        (3)固定液直接涂在管壁上,總柱內壁面積較大,涂層很薄,則氣相和液相傳質阻力大大降低。


        (4)毛細管色譜柱柱效高達每米3000~4000塊理論塔板,一支長度100米的毛細管柱,總的理論塔板數可達104~106。




        31、毛細管色譜具有以下優點:


        (1)分離效率高:比填充柱高10~100倍;


        (2)分析速度快:用毛細管色譜分析比用填充柱色譜速度


        (3)色譜峰窄、峰形對稱。較多采用程序升溫方式;


        (4)靈敏度高,一般采用氫焰檢測器。


        (5)渦流擴散為零。




        32、毛細管色譜的類型:


        (1)涂壁毛細管柱:將固定液直接涂敷在管內壁上。柱制作相對簡單,但柱制備的重現性差、壽命短。


        (2)多孔層毛細管柱:在管壁上涂敷一層多孔性吸附劑固體微粒。構成毛細管氣固色譜。


        (3)載體涂漬毛細管柱:將非常細的擔體微粒粘接在管壁上,再涂固定液。柱效較涂壁毛細管柱高。


        (4)化學鍵合或交聯毛細管柱:將固定液通過化學反應鍵合在管壁上或交聯在一起。使柱效和柱壽命進一步提高。


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